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        2026-06-13 18:47   1913次瀏覽
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        流化催化精餾制備

        ①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細粉,在分相器中加入一定量的水。

        ②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當塔頂溫度穩定后,調節回流比裝置,使反應生成的水和酯全部從塔頂取出,進入分相器中分相,酯層作為粗酯產品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調節裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。

        ③通過調壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產生液泛,然后調小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產過程中保持不變。

        ④待過程穩定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標,其中釜底液循環。

        冰醋酸加入燒瓶中,然后加入硫酸和異戊醇,攪拌下加熱回流,當分餾柱頂端溫度達到132℃時即反應完全。然后進行粗蒸餾,收集分餾柱頂136-143℃的餾分即為粗酯。粗酯用飽和食鹽水洗兩次,用氫氧化鈉、碳酸鈉混合堿液中和酸,再用氯化鈣干燥后,加入精餾裝置進行精餾,收集138-143℃的餾分即為成品。

        化學危險物品管理條例 (1987年2月17日發布),化學危險物品管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號),工作場所使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規,針對化學危險品的使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定;常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第3.3 類高閃點易燃液體。

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